來源: 科技學(xué)術(shù)派 

透射電子顯微鏡通常是采用傳播路線平行于光軸的平行光或傳播路線匯聚于光軸某一點(diǎn)的匯聚光兩種電子光源光模式與待測樣品相互作用進(jìn)行成像，可以將平行光看作手電筒光源，將匯聚光看作激光器光源。

(a)高能電子束與樣品相互作用產(chǎn)生信號(hào)

(b) TEM近似平行光路示意圖

(c) TEM匯聚束聚焦光路示意圖

平行光照射模式

平行光模式光照呈面狀，照射范圍較大。在日常測試中，主要用來觀察樣品的微觀形貌和結(jié)構(gòu)，如催化劑粉末外形輪廓、納米粒子尺寸、晶面間距、原子排布等。

TEM明暗場襯度圖像

明場成像：是在物鏡背焦面上，使透射光束通過物鏡光闌擋住衍射光束得到圖像。明場像是通過收集透射電子信號(hào)成像，樣品越薄，電子透過越多，樣品區(qū)域越亮；反之，樣品越厚，電子難以透過，樣品區(qū)域越暗。由于樣品厚薄不均、質(zhì)量不同而產(chǎn)生的明暗差異稱為“質(zhì)厚襯度”。

暗場成像：是將入射光束方向傾斜2θ角度，通過物鏡光闌使衍射光束擋住透射光束得到圖像。暗場像是通過收集散射電子信號(hào)成像，樣品質(zhì)量越大、越厚，其散射越強(qiáng)，暗場下樣品區(qū)域越亮；反之樣品越少，電子散射越弱，樣品區(qū)域越暗。這種由于衍射強(qiáng)度不同而產(chǎn)生的明暗差異稱為“衍射襯度”，暗場下的衍射襯度可用來區(qū)分樣品中不同區(qū)域的晶粒。

(a)鐵氧體納米顆粒低倍TEM圖

(b)暗場像

高分辨TEM圖像

HRTEM是相位襯度像，是所有參加成像的衍射光束與透射光束之間因相位差而形成的干涉圖像，用來觀測晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)、原子排布以及很多精細(xì)結(jié)構(gòu)，可以獲得晶格條紋像、結(jié)構(gòu)像及單個(gè)原子像等分辨率更高的圖像信息。

高質(zhì)量HRTEM像的拍攝，需要較高要求的待測樣品：

1）樣品足夠薄，厚度小于10 nm；

2）樣品在銅網(wǎng)上須穩(wěn)定牢固，使其能經(jīng)受電子束的轟擊，防止裝卸過程中因機(jī)械振動(dòng)而損傷。

單個(gè)h-CoO納米四足體足之間的界面高分辨分析

(a) 電子束沿著某一足的長軸方向入射時(shí)兩足之間的界面HRTEM像

(b) 將(a)傾轉(zhuǎn)30°后各足之間的界面HRTEM圖

(c) 圖(b)對應(yīng)的FFT圖

(d)-(f) 分別是(b)中標(biāo)記A,B,C處的HRTEM像

選區(qū)電子衍射圖像

選區(qū)電子衍射圖像，是在TEM成像光路中采用衍射操作，將物鏡背焦面的衍射花樣投影到熒光屏上的一種拍攝圖樣。拍攝SAED可以獲取微米級(jí)區(qū)域的結(jié)構(gòu)特征，從而定性物質(zhì)結(jié)構(gòu)。圖像采集區(qū)域則是根據(jù)物鏡的放大倍數(shù)以及選區(qū)光闌的大小進(jìn)行確定，多晶呈衍射環(huán)，單晶呈衍射點(diǎn)。

(a) 單晶硅[111]方向的SAED圖

能譜圖像

X射線能譜是微區(qū)成分分析很常用的一種方法，基于待測樣品的特征X射線，可以獲取被分析區(qū)域存在的元素信息及各元素的相對含量。在TEM平行光模式下，收集到的元素特征X射線按照能量展開成譜，能量對應(yīng)元素出峰，峰面積比即為元素含量比。

匯聚光照射模式

匯聚光模式成像不同于平行光電子束，是利用聚集的電子束在樣品上逐點(diǎn)掃描完成，若需要直接反映樣品的原子信息或較低濃度成分分析，如EDS-Line Scan、EDS-Mapping、STEM-EELS等，可選擇使用STEM模式成像。

STEM模式下常用的是HAADF-STEM像，像的強(qiáng)度正比于原子序數(shù)Z的平方，Z越大像越亮。測試過程中利用HAADF探頭采集樣品信息，可以收集得到樣品的原子和成分信息。STEM模式也可以進(jìn)行匯聚束衍射、BF-STEM、ADF-STEM等成像拍攝。

(a) Mn3O4@CoMn2O4-CoxO納米顆粒線掃圖

(b) Au/Fe3O4異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米顆粒的高角環(huán)形暗場像以及與之對應(yīng)顆粒的EDS-Mapping

(c) Au/Fe3O4異質(zhì)結(jié)構(gòu)界面處原子柱鐵離子的EELS光譜

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